1,4-Phthalaldehida

Tambahkeun 6,0 g natrium sulfida, 2,7 g bubuk walirang, 5 g natrium hidroksida jeung 60 ml cai kana 250 ml tilu flask necked kalawan réfluks condenser jeung alat aduk, sarta ngangkat suhu ka 80 ℃ dina aduk.Bubuk walirang konéng larut, sareng solusina janten beureum.Saatos refluxing pikeun 1 jam, solusi natrium polysulfide beureum poék dicandak.

Tambahkeun 13,7 g p-nitrotoluene, 80 ml étanol industri, 0,279 g N, N-dimethylformamide sareng 2,0 g uréa kana 250 ml tilu labu beuheung kalayan corong tetes, kondensor réfluks sareng alat aduk, panas sareng aduk. pikeun ngabubarkeun p-nitrotoluene pikeun ménta solusi konéng lampu.Nalika suhu laun-laun diangkat ka 80 ℃ sareng dijaga konstan, larutan natrium polysulfida anu disiapkeun dina léngkah di luhur diturunkeun, sareng solusina gancang janten bulao, teras janten héjo poék janten coklat poék, sareng tungtungna janten coklat beureum.Ieu turun dina 1.5-2.0 jam, lajeng diteundeun dina 80 ℃ pikeun réaksi refluxing salila 2 jam.Distilasi uap dilaksanakeun gancang.Dina waktu nu sarua distilasi, 100 ml cai ditambahkeun, 150 ml distillate dikumpulkeun, jeung nilai pH nyaéta 7. Cairan sésa ieu leuwih tiis jeung és gancang endapanana kristal konéng cahya, nu sasari jeung éter (30 ml × 5). ), ngejat tur garing pikeun ménta p-aminobenzaldehida padet konéng.

Tambahkeun 5,89 paraformaldehyde, 13,2 g hydroxylamine hydrochloride jeung 85 ml cai kana 250 ml tilu flask necked, panas jeung aduk nepi ka ngaleyurkeun kabéh pikeun meunangkeun solusi teu warnaan, tuluy nambahkeun 25,5 g natrium asétat hidrat, tetep suhu dina 80 ℃ jeung réfluks pikeun 15 mnt pikeun meunangkeun formaldehida oksim (10%) solusi teu warnaan.

Dina beaker 50 ml, tambahkeun 3,5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml cai, teundeun 5 ml asam hidroklorat pekat, terus diaduk.Zat konéng lampu robah hideung gancang sarta leyur terus.Éta tiasa dipanaskeun leres (handap 6 ℃) pikeun ngabubarkeun sadayana.Tiiskeun dina mandi uyah és, sareng suhu turun ka handap 5 ℃.Dina waktu ieu, p-aminobenzaldehyde hydrochloride precipitates salaku partikel rupa, sarta leyuran jadi némpelkeun.Dina diaduk, 5-10 ℃ 5 ml larutan natrium nitrit ditetes dina 20 mnt, sareng aduk dituluykeun sakitar 20 mnt.40% larutan natrium asétat dipaké pikeun nyaluyukeun kertas uji beureum Kongo jadi nétral pikeun meunangkeun larutan uyah diazonium.

Ngaleyurkeun 0,7 g tina tambaga sulfat kristalin, 0,2 g natrium sulfit jeung 1,6 g natrium asétat hidrat kana 10% leyuran formaldehida oxime, sarta leyuran robah jadi héjo.Saatos netes, tetep suhu low pikeun 30 mnt pikeun meunangkeun solusi abu, tambahkeun 30 ml asam hidroklorat kentel, ngangkat suhu ka 100 ℃, réfluks salila 1 jam, leyuran mucunghul jeruk, distilasi uap, meunangkeun padet bodas rada konéng, saring jeung garing pikeun meunangkeun produk kasar p-benzaldehida.produk ieu recrystallized jeung pangleyur campuran 1: 1 alkohol jeung cai.